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煤氣氣體分析儀,1904奧氏氣體分析儀操作使用說明書

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1、范圍  本方法適用于半水煤氣中CO2、O2、COH2、CH4N2+Ar含量的聯合測定。

2、原理  用KOH溶液吸收CO2,焦性沒食子酸鉀溶液吸收O2,氨性氯化亞銅溶液吸收CO,用爆炸法測定H2CH4,余下的氣體則為N2+Ar。根據吸收縮減體積和爆炸后縮減體積及爆炸后生成CO2的體積計算各組分的體積百分含量。 

CO2+2KOH=K2CO3+H2O

2C6H3OK3+1/2O2=OK2C6H2-C6H2OK2+H2O

Cu2Cl2+2CO+4NH3+2H2O=2NH4Cl+2Cu+NH42C2O4

2H2+O2=2H2O

CH4+2O2=CO2+2H2O

CH4燃燒時1體積CH42體積的氧氣反應生成1體積的CO2,因此氣體體積的縮減等于2倍的CH4體積;H2爆炸時,有3體積的氣體消失,其中2體積是氫氣,即氫氣占縮減體積的2/3,所以體積縮減的總量為3/2VH2。

3、試劑

3.1 KOH溶液:300g/L 

3.2 NaOH溶液:300g/L  

3.3 焦性沒食子酸鉀溶液:250g/L  稱取250g焦性沒食子酸,溶液于750mL熱水中,搖勻。使用時將此溶液與氫氧化鉀(3.2)溶液按1+1比例混合,即為焦性沒食子酸鉀溶液。本吸收劑性能為1mL溶液可吸收15mL氧氣。  

3.4 硫酸溶液:1+9 

3.5 硫酸溶液;1+19 

3.6 氨性氯化亞銅溶液  稱取50gNH4Cl溶于480mL水,加入200g氯化亞銅,用520mL氨水P=0.91g/ml)溶解。

4、儀器  

4.1 改良奧氏氣體分析儀

4.2 取樣球膽

5、操作程序  

5.1 儀器安裝  

將奧氏儀的全部玻璃部分洗滌干凈,旋塞涂好真空脂。按如圖所示的各部件中加入相應的溶液:“3”中加入1+19硫酸溶液;“4”中加入300g/L NaOH(或KOH)溶液;“5”中加入焦性沒食子酸鉀溶液;“6”和“7”中加入氨性氯化亞銅溶液;“8”中加入1+9硫酸溶液;“9”中加入1+19硫酸溶液。并在“5”、“6”、“7”的承受部內加5mL液體石蠟油使吸收液與空氣隔絕。

按圖示安裝好儀器

1-氣量管;2-氣量管外套;3-爆炸瓶;4、5-接觸式吸收器;6、7、8-鼓泡式吸收器;9-水準瓶;10-梳形管;11-旋塞;12-托架。

5.2 氣密性檢查 

5.2.1 減壓檢查

于量管中吸取約10mL空氣,使量管與梳形管相通,而梳形管與大氣隔絕。將水準瓶置于zui低處,使管內形成盡量大的負壓,如果3min后量管內液面保持穩定,表明氣密性好。如果液面下降,則表示存在漏點,應分別檢查,將漏點修好。 

5.2.2 加壓檢查法

于量管中吸取約80mL空氣,操作方法同5.2.1,差異在于將水準瓶置于量管上部盡量高處,使管內形成正壓,如果3min后量管內的液面及各吸收瓶液面均保持穩定,表示儀器氣密性好。否則表示有漏點,需處理。

5.3 量管上部由“0”至活塞間體積的標定

用量管準確量取10.0mL空氣(無CO2)壓入KOHNaOH)吸收瓶中,然后再準確吸取同樣的空氣5.0mL,再把貯于KOH吸收瓶中的10.0mL空氣抽回量管中,讀取氣體的體積,超過15.0mL的部分氣體體積數即為量管由“0”至活塞的體積數。

5.4 測定  

操作水準瓶用量管吸取氣體試樣置換2-3次后,吸取氣樣100.0mL,打開KOH(或NaOH)溶液吸收瓶活塞,使其與量管相通。操作水準瓶,使氣體試樣在吸收瓶與量管間往返吸收6-7次,直至吸收后余氣體積(V1)恒定為止。  

   打開焦性沒食子酸鉀溶液吸收瓶活塞,將吸收CO2后的余氣壓入,同上操作,直至吸收后之余氣體積(V2)恒定為止。  

   先打開舊的一瓶氯化亞銅氨溶液吸收瓶活塞,將吸收O2后之余氣壓入,同上操作,吸收6-7次后,再用新的一瓶氯化亞銅氨溶液吸收余氣體積恒定。zui后用裝有1+9硫酸溶液的吸收瓶吸收余氣中帶出的氨后,讀取余氣體積(V3)。 

   將吸收了CO2、O2、CO后的殘氣壓入1+9H2SO4溶液吸收瓶中貯存。取VmL殘氣和一定量空氣混合均勻,使總體積為100.0mL。打開爆炸瓶活塞,將混合氣體壓入爆炸瓶內,關閉活塞,引爆。待瓶內液面穩定后,打開活塞,將氣體抽回量管中,讀取爆炸后的余氣體積(V4)。

打開KOH(或NaOH)溶液吸收瓶活塞,再將量管中爆炸后之余氣壓入吸收生成的CO2,直至吸收后的余氣體體積恒定,讀取其體積(V5)。

6、計算結果  半水煤氣中CO2O2CO、H2、CH4、N2+Ar的含量以體積百分含量表示,分別按下式計算

CO2%=100-V1/100×100=100- V1 

O2%=V1 V2/100×100= V1 V2 

CO%=V2V3/100×100= V2V3  

H2%={[100- V4-2V4V5×2/3×V3/V}/100×100 

CH4%=V4V5)×V3/V /100×100  

N2+Ar%=100-CO2% +O2%+ CO%+ H2% +CH4%) 式中  

V1-KOH(或NaOH)溶液吸收后之余氣體積,mL; 

V2-用焦性沒食子酸鉀溶液吸收后之余氣體積,mL;  

V3-用氯化亞銅氨溶液吸收,再經稀硫酸吸收后之余氣體積,mL; 

V-爆炸時所取殘氣體積,mL; 

V4-爆炸后之余氣體積,mL;  

V5-爆炸后余氣用KOH(或NaOH)溶液吸收后剩余余氣體積,mL。 

7、注意事項  

7.1 升降水準瓶時,要注意上升液面,防止吸收劑和封閉液進入梳形管。如吸收劑進入梳形管中,應提高水準瓶,用壓縮空氣把吸收劑趕回吸收瓶中,必要時可拆下吸收瓶。利用水準瓶中的封閉液沖洗梳形管;  

7.2 爆炸前應根據氣體中H2CH4大致含量確定送去爆炸的殘氣體積和添加空氣量。初次測定成分不明的氣體,先用CuO燃燒法,日常分析再用爆炸法;  

7.3 取樣應有人監護,置換氣和zui后的余氣應排除室外; 

7.4 吸收順序不能顛倒。

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